不良胶囊性及二粉末A微稳定物质气味研究

由表1可知，微稳定物质该实验中的胶囊ARA微胶囊粉末样品在60℃高温加盖密封条件下40天时过氧化值超过5Meq/kg，但是粉末该样品35天时却出现了严重的不良气味，哈味分值达到5分，性及同时GC—MS检测发现气味峰很多且峰度很高，不良综合来说该样品在35天时已基本哈败。气味过氧化值结果与不良气味结果不匹配的研究原因可能是ARA样品氧化过程中会产生中间产物氢过氧化物，而氢过氧化物不稳定，微稳定物质会持续分解成不良气味来源的胶囊醛、酮、粉末酸等油脂氧化的性及终产物，导致过氧化值下降。不良因此，气味在对ARA粉剂稳定性监测时对气味的研究监测显得尤为重要。

2、微稳定物质ARA粉剂完全哈败时挥发性物质的化学成分与相对百分比

对60℃放置40天时已完全哈败的ARA粉样总离子色谱图进行分析和处理，用NlST08谱库系统检索，从基峰相对丰度等几个方面进行直观比较，并查对有关质谱资料和有关文献共鉴定出24个化合物，其占ARA哈败气味成分总量的97.56％，各组分的保留时间及相对峰面积见表2。
 

由表2可知ARA粉样哈败的主要气味物质为：己醛、1-戊醇、1-辛烯-3-醇、2-戊。基-呋喃、2-庚烯醛、2-辛烯醛、2-庚酮、和正庚醛，均为油脂氧化过程中产生的小分子醛酮及呋喃类物质，是ARA油脂哈败气味的主要来源。一些醛，特别是不饱和醛有非常强烈的气味，己醛已长期被作为食品氧化变质的指标。当ARA微胶囊粉末样品中有明显的己醛峰时，说明样品已经开始有哈败迹象。因此，可以将己醛作为ARA粉剂样品哈败的特征物质，通过对己醛的检测来判断ARA样品是否哈败，通过对己醛这种气味物质的监测可以作为ARA粉末油脂稳定性检测的一种方法。

3、ARA粉剂的己醛检测

根据对60℃放置40天时已完全哈败的ARA粉样总离子色谱图进行分析和处理，用NlST08谱库系统检索，从基峰相对丰度等几个方面进行直观比较，并查对有关质谱资料定出24个化合物，其占ARA哈败气味成分总量的97.56％将己醛作为ARA微胶囊粉末哈败的特征物质开发了一种较简便的ARA微胶囊粉末中己醛的检测方法。称取1g(精确至0.01g)样品放入20mL顶空瓶中，加入5mL纯水(常温)，盖紧瓶盖，振摇使样品完全溶解。气相条件：初始柱温40℃，保持5min以10℃／min升至180℃，保持5min；进样方式：分流模式，分流比：10∶1；进样器温度：200℃；检测器温度：250℃；恒压控制：4psi。顶空条件：顶空瓶温度70℃，平衡时间30min，定量管温度80℃，输送线温度90℃，加压时间0.5min，进样时间0.05min。该方法前处理简单，并通过实用性更强的气相色谱配FID检测器检测ARA粉样中的己醛含量，己醛标准品气相色谱图见图2。

使用气相色谱对ARA样品进行己醛含量检测，并将己醛含量检测结果与过氧化值及气味结果进行对比，结果见表3。

60⁰C加速结果与GC-MS气味分析结果对比将ARA粉样将样品放置在温度60℃的储藏条件下玻璃瓶加盖封口存放，分别在0、12、21、25、30、35及40d对样品进行过氧化值、感官及气味分析，测取29样品置于顶空进样瓶中，使用Agilent5975C-7890质谱仪及7694E顶空进样器进行样品分析。气相条件：柱温升温程序：起始温度35℃，保持2min，然后以5℃，min升至200℃，保持2min；进样口温度：200℃；载气：He，流速1.0mL，minl进样方式：不分流进样。质谱条件：电子轰击离子源(EI)；电子能量70eV；离子源温度150℃，四级杆温度230℃；传输线温度280℃；全谱扫描，扫描质量范围30～350amu。顶空条件：顶空瓶温度60℃，平衡时间10min，定量管温度85℃，输送线温度100℃，加压时间0.1min，进样时间2min，振摇2min。通过Agilent-MSD质谱软件和Nist08谱库进行检索并结合人工解析，由质谱软件进行数据处理，按峰面积归一化法计算各组分的质量分数。的方法对60℃加速实验过程中的ARA粉样进行气味分析，同时将GC-MS气味分析结果与60℃加速过程中的感官结果进行比对，确认两者之间的相关性。说明通过过氧化值这个指标来判定ARA微胶囊粉末样品是否氧化存在一定误差，通过实验人员的鼻子来进行气味分析存在太多的主观影响，而通过气相色谱检测己醛可以很好的解决这个问题。同时，ARA微胶囊粉末的过氧化值等指标均需要提取油脂后测定，方法较繁琐，而己醛通过顶空一气相色谱检测，不存在前处理过程，测定简单，因此对ARA微胶囊粉末中己醛的检测是一个较好的稳定性的检测方法，可以评判产品是否变质。

三、结论

本文运用60℃加速方法研究了经过微胶囊化处理的ARA粉剂的稳定性问题，并利用顶空气相色谱-质谱法对ARA粉剂中的不良气味物质进行分析，确认己醛为不良气味特征物质。同时开发了一种简单、便捷的检测己醛含量的顶空一气相色谱法。该方法通过检测微胶囊粉末的己醛含量来评判产品是否变质，与60℃加速结果基本相吻合，并解决了过氧化值检测存在过氧化物分解导致的误差，是一种较好的评价ARA微胶囊粉末稳定性的检测方法。

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